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Química – ¿Qué es el “calentamiento a reflujo”?

Contamos con la contestación a este atascamiento, al menos eso creemos. Si sigues con alguna pregunta compártelo en un comentario y con gusto te responderemos

Solución:

Solución 1:

Muchas reacciones orgánicas son irrazonablemente lentas y pueden tardar un período de tiempo prolongado en lograr un efecto perceptible, por lo que a menudo se utiliza el calentamiento para aumentar la velocidad de la reacción. Sin embargo, muchos compuestos orgánicos tienen puntos de ebullición bajos y se vaporizarán al exponerse a un calor tan alto, evitando que la reacción se lleve a cabo por completo.

Para abordar esto, se utiliza el calentamiento a reflujo. Esto se refiere a calentar una solución con un condensador adjunto para evitar que se escapen los reactivos.

imagen en wiki

Como se ve arriba, cualquier vapor se condensará en la superficie fría del condensador adjunto y fluirá de regreso al matraz.

El baño de agua caliente que se muestra en la imagen es un componente opcional del calentamiento a reflujo y, por lo general, solo se usa para reacciones particularmente sensibles. Además, su uso limita la temperatura de reacción a 100 grados centígrados.

Solución 2:

El control de la temperatura es importante para las reacciones, especialmente en química orgánica. Algunas reacciones son fuertemente exotérmicas o tienen reacciones secundarias notables que pueden suprimirse a baja temperatura. Para otros, suponiendo que todos los reactivos sobrevivan a las temperaturas en cuestión, la regla de van ‘t Hoff dicta que un aumento de la temperatura en $10~mathrm^circ C$ aumenta la velocidad de reacción en un factor de $2$ a $4$. Por lo tanto, aumentar la temperatura suele ser favorable.

Casi todas las reacciones orgánicas se llevan a cabo en un solvente. La elección del solvente dicta el rango de temperatura que puede alcanzar; por ejemplo, el tetrahidrofurano se solidifica a $-108,4~mathrm^circ C$ y hierve a $65,8~mathrm^circ C$, por lo que cualquier reacción tendrá que tener lugar a temperaturas intermedias.

A menudo, una reacción publicada tendrá un conjunto de condiciones que probablemente funcionen; típicamente vienen con un solvente preferido y una temperatura preferida. Una oxidación de Dess-Martin normalmente se lleva a cabo a $0~mathrm^circ C$ en diclorometano. Para muchas reacciones, la temperatura preferida coincide con el punto de ebullición del solvente, lo que significa que se requiere un calentamiento máximo para llevar a cabo la reacción en ese solvente. Cuando se calienta hasta el punto de ebullición, el solvente se evaporará parcialmente y se recondensará en superficies más frías. Pero dado que también es importante la concentración de los reactivos, por lo general se desea recolectar el solvente que se evapora.

Aquí es donde calentamiento a reflujo entra en juego. Reflujo es el término usado para significar ‘dejar hervir un solvente y recolectar su vapor en algún tipo de condensador para dejar que gotee de regreso al recipiente de reacción’. El tipo más común de condensador que he encontrado para el reflujo es el condensador dimroth como se muestra en la imagen a continuación (tomada de Wikipedia, donde está disponible una lista completa de autores).

condensador dimroth

Es importante conectar correctamente el circuito de agua de refrigeración. Por alguna razón, la mayoría de las imágenes que se encuentran en Internet, incluida la de la otra respuesta, sugieren un enfriamiento subóptimo. La eficiencia de enfriamiento más óptima se da en una configuración de contracorriente. Para citar Wikipedia:

La cantidad máxima de transferencia de calor o masa que se puede obtener es mayor con el intercambio en contracorriente que en el mismo sentido (paralelo) porque la contracorriente mantiene una diferencia o gradiente que disminuye lentamente (generalmente diferencia de temperatura o concentración). En el intercambio paralelo, el gradiente inicial es más alto pero cae rápidamente, lo que lleva a un potencial desperdiciado.

Por lo tanto, en la imagen de arriba, el suministro de agua debe conectarse al conector superior, mientras que el inferior debe usarse como salida de agua. Esto permite que la mayor eficiencia de enfriamiento esté en la parte superior del condensador, lo cual es importante, porque si el vapor logra llegar tan alto, necesita un enfriamiento rápido y eficiente.

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