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Química – ¿Qué es “calentar a reflujo”?

Solución:

Solución 1:

Muchas reacciones orgánicas son irrazonablemente lentas y pueden tomar un período de tiempo prolongado para lograr un efecto notable, por lo que a menudo se usa el calentamiento para aumentar la velocidad de reacción. Sin embargo, muchos compuestos orgánicos tienen puntos de ebullición bajos y se vaporizarán al exponerse a un calor tan alto, lo que evitará que la reacción continúe por completo.

Para solucionar este problema, se utiliza calentamiento a reflujo. Esto se refiere a calentar una solución con un condensador adjunto para evitar que los reactivos se escapen.

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Como se vio arriba, cualquier vapor se condensará en la superficie fría del condensador adjunto y fluirá de regreso al matraz.

El baño de agua caliente que se muestra en la imagen es un componente opcional del calentamiento a reflujo y generalmente solo se usa para reacciones particularmente sensibles. Además, su uso limita la temperatura de reacción a 100 grados Celsius.

Solucion 2:

El control de la temperatura es importante para las reacciones, especialmente en química orgánica. Algunas reacciones son fuertemente exotérmicas o tienen reacciones secundarias notables que pueden suprimirse a baja temperatura. Para otros, asumiendo que todos los reactivos sobreviven a las temperaturas en cuestión, la regla de van ‘t Hoff dicta que un aumento de la temperatura en $ 10 ~ mathrm {^ circ C} $ aumenta la velocidad de reacción en un factor de $ 2 $ a $ 4 $. Por tanto, el aumento de la temperatura suele ser favorable.

Casi todas las reacciones orgánicas se llevan a cabo en un disolvente. La elección del solvente dicta el rango de temperatura que puede alcanzar; por ejemplo, el tetrahidrofurano se solidifica a $ -108.4 ~ mathrm {^ circ C} $ y hierve a $ 65.8 ~ mathrm {^ circ C} $, por lo que cualquier reacción tendrá que tener lugar a temperaturas intermedias.

A menudo, una reacción publicada tendrá un conjunto de condiciones que probablemente funcionen; normalmente vienen con un disolvente preferido y una temperatura preferida. Una oxidación de Dess-Martin se realiza típicamente a $ 0 ~ mathrm {^ circ C} $ en diclorometano. Para muchas reacciones, la temperatura preferida coincide con el punto de ebullición del disolvente, lo que significa que se requiere un calentamiento máximo para llevar a cabo la reacción en ese disolvente. Cuando se calienta hasta el punto de ebullición, el solvente se evaporará parcialmente y se volverá a condensar en superficies más frías. Pero dado que también es importante la concentración de reactivos, normalmente se desea recuperar el disolvente que se evapora.

Aquí es donde calentar a reflujo entra en juego. Reflujo es el término que se usa para significar “dejar que un solvente hierva y recolectar su vapor en algún tipo de condensador para dejar que gotee nuevamente en el recipiente de reacción”. El tipo de condensador más común que he encontrado para el reflujo es el Condensador Dimroth como se muestra en la imagen a continuación (tomada de Wikipedia, donde está disponible una lista completa de autores).

Condensador Dimroth

Es importante conectar correctamente el circuito de agua de refrigeración. Por alguna razón, la mayoría de las imágenes que se encuentran en Internet, incluida la de la otra respuesta, sugieren un enfriamiento subóptimo. La eficiencia de enfriamiento más óptima se da en una configuración a contracorriente. Para citar Wikipedia:

La cantidad máxima de transferencia de calor o masa que se puede obtener es mayor con intercambio a contracorriente que a contracorriente (paralelo) porque la contracorriente mantiene una diferencia o gradiente que disminuye lentamente (generalmente diferencia de temperatura o concentración). En el intercambio concurrente, el gradiente inicial es más alto pero cae rápidamente, lo que lleva a un potencial desperdiciado.

Por lo tanto, en la imagen de arriba, el suministro de agua debe conectarse al conector superior mientras que el inferior debe usarse como salida de agua. Esto permite que la eficiencia de enfriamiento más fuerte esté en la parte superior del condensador, lo cual es importante, porque si el vapor logra llegar tan alto, necesita un enfriamiento rápido y eficiente.

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