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Solución:
Solución 1:
El comentario de @Mart me impulsó a volver a esta pregunta y corregir mi respuesta. Eliminé material incorrecto y amplié la discusión para, con suerte, proporcionar información correcta. Hay una buena discusión (mejor que la referencia citada anteriormente) del tema aquí.
El reflujo es el proceso de hervir los reactivos mientras se enfría continuamente el vapor y lo devuelve al matraz como líquido. Se utiliza para calentar una mezcla durante períodos prolongados ya determinadas temperaturas … Se conecta un condensador al matraz de ebullición y se hace circular agua de refrigeración para condensar los vapores que escapan.
Si está refluyendo una mezcla, como lo haría en síntesis orgánica para aumentar la velocidad de la reacción haciéndolo a una temperatura más alta (es decir, el punto de ebullición del solvente), entonces cualquiera de los condensadores que funcionó lo suficientemente bien como para evitar el La pérdida de solvente y evitar “inundaciones” funcionarían igualmente bien. Cuando está en reflujo, desea que el “anillo de reflujo”, el lugar donde el vapor se condensa visiblemente en un líquido, no esté a más de 1/3 del camino hacia arriba en la columna de reflujo.
Se muestran dos tipos básicos diferentes de condensadores, condensadores de tipo Graham (los 3 primeros) y condensadores de bobina (los dos últimos). En los condensadores de la bobina (el condensador de la izquierda en la imagen de abajo), el agua fluye a través de la bobina y el vapor se mueve hacia arriba en el área exterior más grande del condensador, se condensa en las bobinas enfriadas y luego gotea de nuevo en la olla. En un condensador tipo Graham (el condensador derecho en la imagen de abajo), el agua fluye alrededor de un tubo (ya sea recto o enrollado) que contiene el vapor / líquido condensado. (Fuente de la imagen) Los condensadores tipo Graham se obstruyen (o inundan) más fácilmente ya que tienen un camino más restringido para que el líquido regrese a la olla.
Condensadores tipo Graham: El condensador Liebig es simple, pero tiene una baja capacidad de enfriamiento y puede obstruirse con bastante facilidad cuando el líquido condensado fluye de regreso al matraz y bloquea el vapor que está tratando de escapar. El Allihn mejora este diseño al tener un orificio más ancho en la parte inferior y condensar el líquido en las “burbujas” donde puede correr por los lados y evitar bloquear el vapor. (He usado esto con buenos resultados en el reflujo de muchas reacciones). El condensador Graham tiene el mismo diseño básico que los otros dos, pero el tubo de condensación está enrollado, lo que proporciona más área de superficie para enfriar … pero también tiende a enviar el líquido condensado directamente en el camino del vapor que intenta moverse hacia arriba. Es particularmente propenso a las inundaciones.
Condensadores de bobina, como los Dimroth y Freidrichs, tienen una alta capacidad de enfriamiento con menos problemas de inundación, ya que el vapor se condensa en las bobinas y gotea desde la pequeña prominencia en la parte inferior de las bobinas hacia el centro de la olla. El vapor pasa fácilmente por las gotas que caen en la olla. Si puede pagarlo, esta parece una buena opción para la mayoría de las aplicaciones. Los condensadores de Freidrichs, que incorporan un dedo frío con la espiral, son de mayor capacidad, bastante voluminosos y pesados. Los he visto usar con rotovaps en los que se elimina una gran cantidad de solvente rápidamente, pero no con un aparato de reflujo ordinario. Esto sería una muerte excesiva para una simple situación de reacción de reflujo.
Perdón por la información incorrecta (para aquellos de ustedes que vieron esto antes) y espero que esto sea útil.
Solucion 2:
Dimrothes el único enfriador realmente diseñado y generalmente adecuado para enfriamiento por reflujo.
El resto está destinado a enfriar un flujo de producto que solo va en una dirección, o para destilación. Usados incorrectamente para el enfriamiento por reflujo, todos fallan abruptamente cuando se produce demasiado condensado, con el resultado de una inundación.
La razón de esto es que el camino hacia abajo es demasiado delgado o incluso más estrecho (Allihn, Friedrich, Graham).
El otro problema es el condensado que fluye hacia abajo en las paredes, donde puede disolver la grasa en las conexiones de vidrio esmerilado y escabullirse, crear gradientes de concentración y temperatura en su reacción, comenzar a hervir ya antes de llegar al recipiente, posiblemente dando lugar a la formación de espuma, etc. En el enfriador Dimroth, el condensado vuelve a caer de forma segura directamente en el recipiente, sobre la barra de agitación, lo que lleva a una mezcla de reacción segura y homogénea.
Incluso si el condensado contiene algún precipitado sólido, se lava de forma segura con un enfriador Dimroth, mientras que seguramente se atascará en algún lugar con todos los demás.
Para los demás:
Liebig diagonalmente hacia abajo en la parte superior de una columna de destilación
Allihn más eficaz que Liebig, pero solo si se puede montar verticalmente, obviamente.
Friedrichs condensar algún producto de destilación muy volátil
Graham solo por un liquido (o sin condensación (!) gas) corriente que fluye constantemente en una dirección (intercambiador de calor).
condensador de bobina simple corriente de gas sin condensación (o hacia abajo)
Solución 3:
Condensador Soxhlet
Hay un tipo más de condensador, bastante raro y a menudo olvidado: el condensador Soxhlet en forma de globo. Normalmente se utiliza como condensador de reflujo. Los vapores pasan entre los pared exterior, enfriado por aire, y la pared exterior del esfera interior lleno de refrigerante circulante. Por lo general, están hechos de vidrio, a veces de metal (supongo que para un mejor intercambio de calor).
El condensador Soxhlet se utiliza principalmente en la destilación de líquidos con un alto punto de ebullición; la construcción permite un enfriamiento efectivo no solo por una superficie (como funcionaría cualquier condensador “normal”), sino por dos superficies, incluido el aire.
Solo lo he visto una vez en persona, todas las menciones en Google Books y Google Scholar están fechadas principalmente entre 1900 y 1920, y en cuanto a la ilustración, la única fuente que encontré es el libro de texto soviético sobre técnicas de laboratorio y cristalería (flechas denotar la circulación del agua fría) [1, p. 61]
Referencias
- Voskresenskii PL, Tekhnika Laboratoryonykh rabot (Técnica de laboratorio); Khimia: Moscú, 1969. (en ruso)
Solución 4:
No puedo encontrar detalles interesantes sobre el uso práctico de la columna de Graham: quiero decir que puede estar más adaptada a una configuración de reflujo o de destilación, pero parece difícil obtener información al respecto. Intuitivamente, soy propenso a pensar que el diseño de Graham no se ajusta a los requisitos del calentamiento por reflujo: como se mencionó anteriormente, se puede obstruir fácilmente con materiales de bajo punto de ebullición, el diámetro interno de la espiral es tan pequeño que gotea y los vapores ascendentes circularán sólo con grandes dificultades. Supongo que el mejor uso de este condensador es la condensación descendente en una configuración de destilación. Mejor de nuevo, evite esta cristalería antigua: ¡no puedo recordar la presencia de un solo condensador Graham en un laboratorio de química!
Para la ebullición por reflujo, hay 2 condensadores muy eficientes: el Allinh es bueno para aplicaciones generales, pero el condensador Dimroth y el condensador de serpentín de doble superficie pueden manejar una gran cantidad de vapores y retener cada gota de solvente (si la longitud adecuada se selecciona con el volumen).
El Friedrich es muy útil además de un condensador Liebig estándar, cuando se coloca al final de la configuración de destilación, su superficie de enfriamiento lo hace inevitable para éteres, etc.
Por cierto: El Dimroth es el condensador de elección para extracciones soxlhet, ya que la punta de goteo en el bucle terminal de la espiral permite un goteo constante en el eje longitudinal y directo al dedal de extracción.
Solución 5:
La información errónea que se vuelve a citar conduce a especulaciones incorrectas. Esto es lo que he aprendido a través de la experiencia práctica a lo largo de los años.
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No lo recomiendo, pero si es necesario, los condensadores Dimroth’s & Allihn (así como otros tipos) también se pueden apilar.
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Para reducir las inundaciones, use juntas de mayor tamaño.
Te lo aseguro: un Allihn de paredes gruesas de 45/50, 150 cm funciona fabulosamente para refluir 11 litros a 120 C durante 14 horas.
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Por el contrario, dados los mismos parámetros, no se puede utilizar un orificio de 24/40 para refluir ni siquiera 2,5 litros. Ya sea con un Dimroth, Friedrichs o incluso un Cold Finger con hielo seco. Lo que sea que haya usado, 1 litro y más, el condensado líquido choca con el gas presurizado que fluye en la otra dirección, los cuellos de botella en el 24/40 … pero un 45/50 funciona bien
El uso de 24/40 está bien para reacciones de 25 a 1000 ml y para la mayoría de destilaciones de 25 a 500 ml. Al comprar cristalería articulada de gran tamaño (estándar) en todos los ámbitos y a medida que aumenta el volumen de una síntesis / destilación / extracciones, tendrá más versatilidad con menos equipo.
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El condensador “Friedrichs” (a veces denominado incorrectamente condensador de Friedrich o condensador de Friedrich), es un condensador de dedos en espiral inventado por Fritz Walter Paul “Friedrichs”, quien publicó un diseño para este tipo de condensador en 1912. Incluso si hay veinte y su , sigue siendo un condensador “Friedrichs”, no un condensador “Fred” porque su nombre era “Frierichs”, con y “s”. El hombre fue brillante. 106 años después y sigue siendo fuerte.
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El sistema de evaporador rotatorio no fue inventado por Lyman C. Craig hasta 1950. Fue comercializado por primera vez por la empresa suiza Büchi en 1957, más de 40 años después de que el condensador Friedrichs se hiciera popular (¿De dónde saca la gente estas locuras que publican?). Aparte de cualquier opinión en contrario, el condensador de Friedrichs NO podría haber sido diseñado para rotovaps, a menos que fuera psíquico.
La capacidad de condensación inmejorable es solo una key características del condensador de Friedrichs. También es comparativamente COMPACTO en tamaño, ha REDUCIDO volumen / masa / peso, simplicidad y reduce significativamente la altura del aparato. Ese Allihn de 150 cm del que hablé era cuatro veces más grande que el Friedrich que lo reemplazó. También he visto cuellos de tipo más restringidos y menos restringidos, pero no tengo experiencia personal allí.
Un condensador Allihn en un rotovap correría el riesgo de romper / crear una tensión indebida en la unión del rodamiento. Casi 5 pies y (Aproximadamente – no seguro pero PESADO) 35 libras de condensador, que contienen 15 libras de refrigerante = aproximadamente 50 libras, en una inclinación. Supongo que uno podría usar abrazaderas, cuerdas, cordones o cinta adhesiva, arruinando así la elegancia de un Buchi de $ 15,000.00 (sin mencionar que las bombillas están inclinadas, agrupadas e inundadas, frustrando el propósito de un rotovap) u obtener un 18 ” Fredrichs de alto y mismo peso que contiene la mitad de refrigerante, reduce el Fulcrum en 3 pies y tiene la mejor eficiencia de cualquier condensador común.
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Si la interfaz es suficiente, un Friedrichs de calidad (con accesorios de refrigerante roscados; anillos de liberación roscados o manguitos de unión de PTFE) es más duradero y a prueba de torpes pero, como se explica a continuación, los Dimroths son MUY delicados.
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Tanto los condensadores Dimroth como los Friedrichs se pueden utilizar para reflujo y / o destilaciones. Los condensadores de “doble uso” en orientación vertical proporcionan dos condensadores ultraeficientes por un precio. Si se elige correctamente, cuando / si se expande a volúmenes más grandes, su condensador debe ser lo suficientemente flexible para adaptarse sin adaptadores.
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Algunas notas sobre Dimroths. CUIDADO: Los tubos de refrigerante de los condensadores Dimroth son necesariamente delicados y se dañan fácilmente sin posibilidad de reparación. Los tubos en espiral delgados como el papel producen una transferencia de calor superior. Toda la longitud / masa de la bobina se apoya en el extremo donde sale / entra en el cuerpo del condensador. En el otro ‘extremo colgante’ de la bobina, la cantidad de flexión puede exceder la naturaleza frágil del vidrio donde está conectado. Un impacto de aceleración / desaceleración lateral relativamente menor, incluso en un Dimroth bien acolchado, puede hacer que los tubos se rompan.
Cuando no esté en uso, varias tiras de plástico delgadas, insertadas con cuidado a través de ambos extremos, eliminarán virtualmente la flexión del tubo interior (las tiras de plástico para atar tarimas funcionan muy bien).
NUNCA sacuda, golpee la palma de la mano, haga chasquidos / pellizques con el dedo índice o incluso golpee un Dimroth. Son herramientas elegantes y precisas y deben tratarse con delicadeza. Muchos se rompen durante el lavado (por eso los usados suelen estar tan descoloridos. El vigor necesario para limpiarlos corre el riesgo de romperse).
Habiendo nunca tenido uno grande, en mi opinión sin reservas, cuanto más largo sea el Dimroth, más frágil.
Esa es mi experiencia personal y las opiniones que he obtenido.
Aquí tienes las reseñas y valoraciones
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